分液漏斗分为球型、梨型和筒型等多种样式,球型分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器,梨型分液漏斗的颈比较短,常用做萃取操作的仪器。
分液器是一个重要的辅助装置,使用于蒸发器前,将气液两相的制冷剂均匀地分配到蒸发器各个支路的装置。经过大量的实地调研和查阅分液器相关专利和文献,发现现有分液器在实际应用中仍然存在分配不均导致换热效率下降、出风温度不均影响舒适度等问题。
过程:检漏,加液,振摇,静置,分液,洗涤。
分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。而且不宜装碱性液体。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,并用一橡筋套住活塞,以防磨砂处粘连。
固液或液体与液体反应发生装置:控制所加液体的量及反应速率的大小。
物质分离提纯:对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液。
1、检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。欲用不配套的分液漏斗,必须在装配后,首先试验其是否合用、漏液,待确认可以使用后方可使用。
2、在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里),将塞芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可),以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。
3、需要干燥的分液漏斗时,要特别注意拔出活塞芯,检查活塞是否洁净、干燥,不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。
滴液漏斗按照滴液时上下液面接触的气压是否相同,可以分为常压滴液漏斗和恒压滴液漏斗,按照滴液漏斗的容器形状可分为球形滴液漏斗和筒形滴液漏斗。常压滴液漏斗由上端的磨砂玻璃塞、中间的容器和下端的两通及管柄组成,滴液漏斗与分液漏斗的最大区别是管柄,滴液漏斗的管柄由两部分组成,常压球形滴液漏斗的下端管柄由短玻璃管和外套球形长玻璃管组成,球形滴液漏斗的主要功能为:
1、制备一些气体(尤其是有毒气体)时控制液体的滴加速度,从而控制反应速度,尤其是一些反应比较剧烈、反应时容器内产生烟雾或者制备有颜色气体,例如在实验室制氯气(特别是高锰酸钾与浓盐酸反应制氯气)、二氧化氮、二氧化锰催化过氧化氢分解制氧气和实验室制乙炔等气体时,在反应容器内不便于通过观察液体滴加的快慢控制反应速率,绿色化学的理念是首先进行预防,控制反应,而非发现反应过快或过慢了再调节,滴液漏斗的下端结构,决定通过其在气体制备时滴加液体,可以非常方便地在下端管柄的球形处观察到液滴滴加的快慢。
2、对于一些可逆反应,通过不断滴加液体同时蒸馏出反应生成物,促使平衡不断向目标产物方向移动,实验中,滴液漏斗的下端要伸到液面以下。在现用的磨口玻璃仪器中,无论是常压筒形滴液漏斗还是恒压筒形滴液漏斗,其下端均为双层套管,并且内管略长于外管,主要用于有机反应中液体的滴加,外管带有磨口,用于插入反应容器使其接触处密封,同时对滴液漏斗的固定起到一定作用,内管通过活塞与漏斗容器相连,用于液体的滴加,该结构保证液体滴加时呈滴状加入,而非沿反应器壁流入,既便于观察液体的滴加的速度,又液滴滴入靠容器中间位置,便于反应物的搅拌混合,提高反应速率,减少副反应,若使用磨口分液漏斗,由于分液漏斗下端管柄为单层玻璃管,液体滴加时液体将沿器壁流入反应容器,不利于实验的操作,同时可能减慢反应速率或降低产率。
滴液漏斗与分液漏斗在结构上有明显区别,二者分别有其相应用途,球形分液漏斗的主要功能是快速进行混合液摇匀静置分液,对于一些反应缓和的气体制备实验,例如锌与稀硫酸反应测定反应速率。然而对于实验室制备氯气、过氧化氢催化分解制氧气、二氧化氮和乙炔等气体制备时,以及一些需要插入液面以下液体滴加实验不宜用球形分液漏斗代替球形滴液漏斗,最好用球形滴液漏斗
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