当物质处于其临界温度(Tc)、临界压力(Pc)以上状态时,成为单一相态,既没有液体存在.也不同于通常的气体,称为超临界流体。超临界流体具有极大的溶解能力,能溶解固体物质。
早在1879年,Hannay等人就发现了这种溶解性质。后来,这种溶解性质被用来作为分离过程的基础,并发展成新的分离方法——超临界流体萃取法。然而,利用超临界流体的溶解性质作为分析方法,直到1962年才首次由Klesper等人所采用。
(l)与高效液相色谱法比较:实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:当平均线速度为0。6cm·S-1时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间。
(2)与气相色谱法比较:出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;另外,SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。
还有,如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质,热不稳定性化合物,高聚物等的有效分离。
1、聚苯醚低聚物的分析
色谱柱:10m× 63μm id
毛细管柱,
固定相:键合二甲基聚硅氧烷;
流动相:CO2;柱温:120C;
程序升压;
2、甘油三酸酯的分析
四种组分仅双键数目和位置不同,难分离;
色谱柱:DB-225 SFC毛细管柱;
流动相:CO2;从15MPa程序升压到27MPa;2,5hr完全分离。
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