将柴胡粉碎成粗粉,加4倍量的水,于80℃温浸半小时,加热回流1小时,用水蒸气蒸馏(蒸馏过程中补充4倍量的水),收集初馏液适量,加入氯化钠使浓度达12%,盐析12小时,再进行重蒸馏,收集重蒸馏液适量,加丙二醇,振摇,放置,备用;再收集重蒸馏液适量,备用。将收集初馏液后的药材水煎液滤过,滤液浓缩至适量,冷藏24小时,滤过,滤液中加入蔗糖,温热使溶解,冷却后与重蒸馏液合并,滤过,加入香精及续蒸馏液至规定量,用G3垂熔漏斗精滤,灌封,经100℃流通蒸汽灭菌30分钟,即得。
(1)取本品10ml,置250ml烧瓶中,加水50ml,加热蒸馏,收集馏出液10ml,取馏出液2ml,加品红亚硫酸试液2滴,摇匀,放置5分钟,显玫瑰红色。
(2)取本品5ml,置水浴上蒸干,残渣加甲醇10ml使溶解,取上清液0.5ml,加对二甲氨基苯甲醛甲醇溶液(1→30)0.5ml,混匀,加磷酸2ml,混匀,置热水浴中,显淡红紫色。
(3)取本品30ml,置分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次15ml,弃去乙醚液,再用以水饱和正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,加入等体积的氨试液。摇匀,放置使分层,分取上层液,减压回收正丁醇至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材3g,加乙醚30ml,加热回流30分钟,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液减压回收甲醇至干,残渣加水15ml使溶解,照供试品溶液制备方法,自“用以水饱和的正丁醇振摇提取3次”起,依法制成对照药材溶液。
再取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液(1→10),在70℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显三个相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的黄色荧光斑点。
在用药过程中忌烟、酒以及忌食辛辣、生冷、油腻食物,用药期间不宜同时服用滋补性中药,儿童、哺乳期妇女、孕妇、年老体弱者应该在医师的指导下服用,对柴胡口服液过敏者禁用,过敏体质者慎用柴胡口服液,儿童必须在成人的监护下使用本品。
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